柑橘中残留量检测方法

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浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 李振 叶兴祥

样本用甲醇提取，二氯甲烷萃取，SPE-C₁₈柱净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

高速组织捣碎机

台式恒温振荡器(±2℃)

恒温水浴锅(±2℃)

真空旋转蒸发器

2．主要试剂

石油醚(重蒸)、丙酮(重蒸)、甲醇(重蒸)、无水硫酸钠、氯化钠

SPE-C₁₈柱

抑霉唑标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g切碎的橘皮、橘肉，加100mL甲醇振荡提取两次，第一次20min，第二次10min。过滤，滤渣用少量甲醇洗涤。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

合并滤液于500mL分液漏斗中，加入100mL5%氯化钠水溶液，用150mL二氯甲烷萃取3次。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠过滤入250mL圆底烧瓶中，减压浓缩至近干。

3．2．2 SPE-C₁₈柱净化

用少量石油醚湿润SPE-C₁₈柱，将样品用少量石油醚／丙酮(7∶3，V／V)转移至C₁₈柱上，用10mL石油醚／丙酮(7∶3，V／V)淋洗，弃去。再用10mL甲醇洗脱，收集全部洗脱液，浓缩至干，用丙酮定容至5mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 3mmi．d．×1．1m玻璃柱，10%PEG HT／ChromosorbW60～80目

检测温度 柱温240℃；进样口250℃；检测器290℃

保留时间 约2．0min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－11g。

最低检测浓度橘皮和橘肉均为0．0025mg／kg。

回收率 橘皮中添加抑霉唑0．10～1．00mg／kg时，平均回收率为84．7%～101．0%；橘肉中添加抑霉唑0．05～0．50mg／kg时，平均回收率为81．3%～92．7%。见表2-15-1。

相对标准偏差 1．8%～7．9%，见表2-15-1。

表2-15-1 柑橘皮和肉中抑霉唑添加回收率及相对标准偏差实验结果