杧果中残留量检测方法(方法二)

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广西壮族自治区农业科学院应用农药研究中心 林明珍 卢植新 李雪生 黄辉晔

咪鲜胺及其代谢物BTS44595、BTS44596的最终水解产物为2，4，6-三氯苯酚，气相色谱(ECD)测定2，4，6-三氯苯酚的残留量再换算为咪鲜胺的残留量。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

组织捣碎机

旋转蒸发器

振荡器

恒温水浴锅

2．主要试剂

丙酮、石油醚、吡啶盐酸盐、盐酸、硫酸、无水硫酸钠

咪鲜胺标准品、2，4，6-三氯苯酚标准品

3．检测步骤

3．1 提取及净化

分别取果皮和果肉并按一定的比例加入蒸馏水，在组织捣碎机中捣碎匀浆。

称取40g果皮或果肉净重样本置于三角瓶中，加入5mL1mol／L盐酸溶液和50mL丙酮，浸泡过夜。振荡提取30min，用铺有助滤剂545的布氏漏斗抽滤。用40mL丙酮分次淋洗残渣，合并滤液。

3．2 净化

将滤液转移至500mL分液漏斗中，用40mL×2石油醚萃取。合并石油醚相，经无水硫酸钠干燥，用旋转蒸发器(45～50℃)浓缩至5mL左右。

3．3 转化

将浓缩液转入反应瓶中，在常温下用氮气吹干，加入8g吡啶盐酸盐和少许沸石，将反应瓶与冷凝管连接，置反应瓶在石蜡浴中，于210～240℃反应1h。用蒸馏水冲洗冷凝管，取出反应瓶。振摇使吡啶盐酸盐溶解，并转入500mL分液漏斗中，用50mL×2石油醚萃取。弃去水相。用5mL×3浓硫酸洗涤净化石油醚相。合并石油醚相，用蒸馏水反复洗涤至中性，经无水硫酸钠干燥后，浓缩定容，待测。

3．4 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 DB-17，15m×0．53mm毛细管柱

检测温度 柱温140℃；进样口130℃；检测器160℃

载气 高纯氮，30mL／min

保留时间 1minl9s

4．结果计算

外标(峰高)-对比法定量

咪鲜胺与2，4，6-三氯苯酚的分子量之比为1．91。

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．83×10^－13g(2，4，6-三氯苯酚)。

最低检测浓度 2，4，6-三氯苯酚为0．0002mg／kg(相当于咪鲜胺0．0004mg／kg)。

回收率 果皮和果肉中添加咪鲜胺0．1～1．0mg／kg时，平均回收率分别为90．6%～95．3%和92．2%～99．0%。见表2-25-3。

相对标准偏差0．9%～3．3%。见表2-25-3。

表2-25-3 杧果果皮和果肉中咪鲜胺添加回收率及相对标准偏差实验结果