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双相滴定是指滴定在两种溶剂同时存在时完成的方法。
在滴定过程中，某些反应生成物在水中溶解度小，而在有机溶剂中溶解度大，这样可以将滴定生成的溶于有机溶剂的物质不断地萃取到有机相中，使滴定反应进行完全。例如：罂粟碱盐测定，样品加醋酸缓冲液，氯仿和指示剂金莲橙00，混合振摇至水相无色，用四苯硼钠试液滴定至有机相黄色消失，水相显红色为终点。
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