凯氏定氮法

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凯氏定氮法是常用的定氮法，除了若干种含杂环化合物以及含硝基、亚硝基、肼、腙、肟等有机化合物中的氮，不能用硫酸全部分解外，其它含氮的有机化合物均可用此法测定。

凯氏定氮法分常量法和半微量法两种，具体操作分为破坏、蒸馏、滴定三步。常用半微量法。

❶ 破坏：破坏是将有机物与浓硫酸一同加热，使有机物质完全破坏，其中的碳和氢被硫酸氧化成二氧化碳和水气逸出，氮成为氨以硫酸铵及硫酸氢铵的形式留存于硫酸中。

硫酸钾或无水硫酸钠可以提高液体的沸点，加速有机物分解过程。

硫酸铜为催化剂。
❷ 蒸馏：有蒸气蒸馏及直接蒸馏两种方法，半微量法有特定的装置，多用水蒸汽蒸馏，破坏后的透明酸液加入过量的碱液，氨就能放出来。用硼酸溶液或已知浓度、体积的盐酸溶液吸收。
❸ 滴定：用硼酸作吸收剂，吸收氨气时，产生硼酸铵，可被盐酸标准溶液滴定。

如用HCl溶液作吸收液，则生成NH₄C1，过量HCl用NaOH标准溶液滴定。例如天花粉中含氮量和测定。

精密称取样品于凯氏烧瓶中，加硫酸钾、硫酸铜和浓硫酸，加热至溶液成澄明的绿色，放冷后加40%氢氧化钠溶液，加锌粒数颗，用氮气球将烧瓶与冷凝管连接，取2%硼酸溶液为吸收液，加甲基红－溴甲酚绿指示液，加热蒸馏，蒸馏液用0．1mol／L硫酸溶液滴定至溶液由蓝变为紫色。