蒸馏操作zhengliu caozuo

利用互溶的液体混合物中各组分沸点不同 (通常沸点需相差30℃以上) 进行分离提纯的操作。其过程是： 加热样品使其中某组分气化，然后使蒸气冷凝为液体加以收集。蒸馏分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
常压蒸馏装置见下图。操作中需注意：
❶ 应根据试样中各组分的沸点、分解温度等特性选用适当的方法加热。
❷ 试样放在蒸馏烧瓶中，放试样前先加入沸石，以防加热时液体爆沸。
❸温度计下端水银球的位置应略低于蒸馏烧瓶支管处，以指示进入冷凝管中蒸气的温度。应根据被蒸馏物的沸点确定收集馏出物的温度范围。
❹液体的沸点低于130℃时用水冷凝管冷却，高于130℃时用空气冷凝管冷却。

❺馏出物沸点与室温接近或低于室温时，应将接受器置于冷水或冰水中冷却。产物有毒、易燃时，应在接受器上接一长橡皮管通入水槽的下水管内或引出室外。
在低压下进行的蒸馏称为减压蒸馏。高沸点液体受热气化较困难，甚至引起分解、氧化或聚合等，压力减小时可使液体沸点降低。
水蒸气蒸馏是分离与水不互溶的易挥发性物质的方法。操作时，在试样中加入一定量水并加热或通入过热的水蒸气，此时混合物的沸点低于其中的任一组分 （根据道尔顿分压定律）。水蒸气蒸馏可在低于100℃条件下，将高沸点组分与水一起蒸出，适用于分离达到沸点时易分解、变质等沸点较高、易挥发的物质。注意，对于与水互溶、与热水或水蒸气发生反应、100℃时蒸气压不足的物质，不能用水蒸气蒸馏。
此外，应用分馏柱使几种沸点相近(甚至沸点仅差1～2℃) 的互溶混合液体进行分离的方法称为分馏。分馏与蒸馏的基本原理相同，相当于多次蒸馏它不必多次重复普通蒸馏操作，能一次将多种组分分别分离出来。
参见“冷凝管”。

常压蒸馏装置
1 温度计 2 蒸馏烧瓶 3 冷凝管 4 尾管5 锥形瓶 6 进水口 7 出水口