自动定氮仪autosystem of nitrogen determination以凯氏定氮法原理为基础的自动操作定氮仪器。具有准确、精确、方便、快速等优点,工作效率比常规凯氏法大幅度提高,适于大批量样品分析。 定氮原理 自动定氮仪的原理和工作步骤与凯氏法基本相同(见氮的测定),主要是将凯氏法的手工操作变为仪器的自动操作。 装置 以常用的Kjelec system为例,由消化系统、蒸馏系统和滴定系统三大部分组成。消化系统包括消化炉、消化管及温度和时间多步程序自动控制器等。配有5种催化剂片供消化选用;蒸馏系统包括蒸气发生器、蒸馏头、碱液泵、水泵、碱溶液贮桶、水贮桶、氨冷凝器等;滴定系统包括滴定缸(缸内有搅拌器)、滴定活塞瓶、吸收溶液泵、标准液贮桶等。其中蒸馏与滴定系统组合在一起,由微处理机按编制的程序自动操作,自动显示分析结果。 操作 工作流程见图。❶消化。称取样品于消化管中,加入浓硫酸和催化剂,把消化管连同管座放入消化器,设定消化炉温度和消化时间(不同样品可取不同控制方法和消化时间)。消化结束后,取出消化管冷却,加8倍水稀释,即为待测液。 ❷蒸馏和滴定。将硼酸溶液,氢氧化钠溶液,标准酸溶液及蒸馏水注入相应的贮桶,再把盛有待测液的消化管接入自动定氮仪,关上安全门,蒸馏和滴定程序便自动地进行。分析结果以数字形式在自动显示器上显示。

1030型自动定氮仪流程 1.废液瓶;2.冷却水阀;3.抽水器(真空排废液用);4.蒸发补偿瓶;5.蒸气发生器进水阀;6.蒸气发生器;7.真空阀(真空排废液用);8.蒸气阀;9.水泵;10.消化管;11.碱液泵;12.蒸馏头;13.氨冷凝器; 14.液位电极;15.马达(搅拌用);16.滴定缸照明灯;17.滴定缸;18.排放阀;19.吸收溶液泵;20.马达(滴定用);21.滴定活塞瓶;22.三通阀;23.标准液贮桶
应用 既可进行酸式滴定如测定氮(蛋白质)等,也可进行碱式滴定,如测定二氧化硫,游离脂肪酸等;在定氮分析中,除可进行凯氏定氮外,还可用直接蒸馏法测定氮(不须消化样品);有常量法和半微量法可供选择。它主要适用于谷物、食品、水、土壤、植物组织等样品的半微量氮(蛋白质)分析。 |