食品中钾、钠的测定

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一、氯化钠

化学名：氯化钠

结构式：Na－Cl

分子式：NaCl

相对分子质量：58．44

1．氯化钠的鉴别

本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。

2．操作步骤

2．1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

2．2 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

2．3 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀。

二、碳酸钠

化学名：碳酸钠(Sodium Carbonate)

分子式：Na₂CO₃

相对分子质量：105．99

(一)碳酸钠的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 盐酸。

1．2 硫酸镁 120g／L溶液。

1．3 氧化钙 室温下饱和溶液：称取约3g氧化钙，精确至0．1g，置于试剂瓶中，加入1000mL水，盖上瓶塞，用力振摇后，放置澄清。使用时取上层清液。

2．操作步骤

2．1 试验溶液的制备 称取20g试样，精确至0．1g，置于烧杯中，加入100mL水并使其溶解。

2．2 用盐酸润湿铂丝环 在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。

2．3 在试验溶液中滴加盐酸时放出二氧化碳气 通入氧化钙饱和溶液中即呈白色混浊液。

2．4 在试验溶液中滴加硫酸镁溶液 即生成白色沉淀。

(二)总碱量的测定

方法提要：以溴甲酚绿－甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定。

1．试剂和溶液

1．1 盐酸(GB622) 约为1mol／L HCl标准滴定溶液。

1．2 溴甲酚绿(HG3－1220)－甲基红(HG3－958)混合指示液。

2．仪器

一般实验室用仪器和设备。

2．1 称量瓶：φ30mm×25mm或瓷坩埚，容量30mL。

2．2 电烘箱或高温炉：能控制在250～270℃。

3．操作步骤

在预先于250～270℃下恒重的称量瓶或瓷坩埚中称取1．7g试样，精确到0．0002g，置于电烘箱或高温炉内，在250～270℃下加热至恒重。将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷坩埚质量，用50mL水溶解试料，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。

4．分析结果的表述

总碱量(以Na₂CO₃计)质量分数w按式(9－35)计算：

式中 c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L

V——滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL

m——试料质量，g

0．05300——每毫摩Na₂CO₃的质量，g／mmol

所得结果应表示至1位小数。