食品中碘的测定方法

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化学名：碘化钾(Potassium Iodide)

分子式：KI

相对分子质量：166．00

一、碘的鉴别方法

1．试剂和溶液

1．1 碘化钾。

1．2 氯仿。

2．操作步骤

2．1 10%本品溶液在无色火焰中燃烧，火焰呈紫色。

2．2 向10%本品溶液中加氯的饱和水溶液，碘析出而溶液呈黄至红色，加入氯仿后振摇，氯仿层呈紫色。

二、碘化钾的含量测定

取本品约0．3g，精密称定，加水10mL溶解后加盐酸35mL用0．05mol／L碘酸钾溶液滴定至黄色，加氯仿5mL继续滴定，同时振摇，至氯仿层颜色消失。1mL碘酸钾(0．05mol／L)相当于16．60mgKI。

三、食品中碘的测定法

(一)气相色谱法

1．原理

碘在酸作催化剂的条件下与丁酮反应生成有机碘丁酮。利用电子捕获检测器对卤化物具有高灵敏度的反应。用气相色谱仪、电子捕获检测器测定，标准碘液或碘化钾与丁酮反应作外标，与样液对照，计算得率。

2．试剂和溶液

2．1 碘化钾 分析纯。

2．2 1mg／mL标准碘母液 溶解0．1307g碘化钾(经烘干去水分)于去离子水中，移入棕色容量瓶，并用去离子水定容至100mL。

2．3 10μg／mL标准碘工作液 取1mL母液于100mL棕色容量瓶中，用去离子水定容。

2．4 0．02%亚硝酸钠 溶解0．02g分析纯亚硝酸钠于100mL去离子水中。

2．5 澄清剂。

2．5．1 溶液1：用去离子水溶解21．9g乙酸锌，加33mL冰乙酸，稀释至100mL。

2．5．2 溶液2：溶解10．6g亚铁氰化钾于100mL去离子水中。

2．6 2－丁酮。

2．7 石油醚 分析纯，60～90℃。

2．8 正己烷 分析纯。

2．9 无水硫酸钠 500℃灼烧5h。

2．10 浓硫酸 分析纯。

3．仪器

气相色谱仪，带电子捕获检测器。

超声波处理机。

4．测定方法

4．1 样品处理 称取试样3g，用少量去离子水溶解，加澄清剂溶液1、2各3mL，摇匀，定容至50mL，加30mL石油醚，超声15min，弃去石油醚，过滤，取滤液20mL于分液漏斗中加25mL去离子水，0．7mL浓硫酸，0．3mL2－丁酮，1mL0．02%亚硝酸钠溶液，摇匀，室温下静置20min，用20mL、15mL、10mL正己烷萃取3次，弃去水相，合并正己烷，用正己烷洗至中性，过无水硫酸钠，再用少量正己烷洗无水硫酸钠，定容在50mL棕色容量瓶中，备用。

4．2 测定 气相色谱仪工作条件：

色谱柱：Φ3mm，长2m玻璃柱，填以2．3%×E60，60～80目Chromosorb；

柱温：90℃：

电子捕获检测器温度：140℃；

汽化室温度：140℃；

N₂流量：40～50mL／min；

基流：1．0nA；

量程：10；

纸速：5mm／min；

进样量：标准与样品均为5mL。

5．分析结果的表述

式中 Fi——校正因子

Ai——样液峰面积

Ais——标准峰面积

wis——标样浓度

m——样品量

(二)比色法

1．原理

以碳酸钠固定碘、硫酸锌助灰化、高温干灰化法破坏有机质，以碘化钾形式保留在灰分中，然后用水溶解，离心分离去除含碳物质，利用碘对亚硝酸钠破坏硫氰酸铁的催化作用，使橘黄色的硫氰酸铁定量地褪色，比色测定剩余硫氰铁的颜色，在一定范围内，碘浓度与光密度呈线性关系。

2．试剂和溶液

2．1 30%碳酸钾。

2．2 10%硫酸锌。

2．3 0．006mol／L硫氰化钾 溶解0．23g硫氰化钾于水中，稀释至1000mL。

2．4 硫酸铁铵试剂 溶解77g硫酸铁铵〔NH₄Fe(SO₄)₂·2H₂O〕于400mL水中，添加(167±1)mL浓硝酸，稀释至1000mL。

2．5 0．3mol／L亚硝酸钠 溶解2．07g亚硝酸钠于水中，稀释至100mL(当天配制)。

2．6 4mg／mL标准碘贮备液 精确称取预先在干燥器中干燥好的碘化钾0．5232g，溶于水中，稀释至100mL(至少可稳定1个月)。

2．7 40μg／mL标准碘中间液 精确吸取标准碘贮备液10mL，用水定容至1000mL。

2．8 0．2μg／mL标准碘工作液 精确吸取中间液5mL，用水定容至1000mL，避光或贮存于棕色玻璃瓶中(每月配制1次)。

3．仪器

瓷坩埚：30mL

高温炉：0～1000℃

离心机：4000r／min

分光光度计

4．测定方法

4．1 标准曲线 准确吸取标准工作液0．0，2mL，4mL，6mL，8mL，10mL于6只100mL容量瓶中，各加30%碳酸钾1mL，用水定容(浓度分别为0．0，4ng／mL，8ng／mL，12ng／mL，16ng／mL，20ng／mL)，按比色测定方法进行，以检测标准工作液碘含量为横坐标，光密度为纵坐标，作图。

4．2 样品处理 精确称取匀样(碘含量不超过1μg)于瓷坩埚中，加1．0mL30%碳酸钾、1．0mL硫酸锌溶液用水、玻璃棒搅匀后，放95℃烘箱中烘干，加盖放入100℃高温炉中，缓慢升温至550～600℃，保持1h，立即取出坩埚冷至室温，再加1mL硫酸锌溶液，再干燥，灰化如前，直至得到白色灰分，用(50±0．5)mL去离子水分数次将灰分转移到离心管内，以3000r／min离心沉淀10min，上清液吸入干燥洁净瓶内待测，同时作空白。

4．3 比色测定 吸取标准工作液(0，4ng／mL，8ng／mL，12ng／mL，16ng／mL，20ng／mL)，样液和试剂空白各4．0mL，于具塞试管中，分别加去离子水1．0mL，硫氰化钾1．0mL，硫酸铁铵2．0mL，充分摇匀以准确1min间隔时间添加1．0mL亚硝酸钠溶液，摇匀，放置30min，再以准确1min间隔，倒入1cm比色杯中，于波长450nm下测其吸光度。

5．分析结果的表述

分别以样液和试剂空白的吸光度代入线性方程求得碘含量(ng)，然后按式(9－27)计算：

回归方程：

y=0．62－6．12^－3x (9－27)

式中 y——光密度

x——碘含量，ng

式中 m₁——样液含碘量，ng

m₂——试剂空白含碘量，ng

m——样重，g

注：本法测出的碘为样品中总碘。