食品中d－，dl－酒石酸及其盐类的测定方法

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化学名：2，3－二羟基丁二酸(d－，dl－Tartaric Acid)

结构式∶ HOC

HOCHCOOH

分子式：C₄H₆O₆·nH₂O(结晶品n=1，无水品n=0)

相对分子质量：结晶品168．11，无水品150．09

d-，dl－酒石酸盐类：

化学名：d－，dl－酒石酸钠(Sodium d－，dl－Tartrate)

结构式：

分子式：C₄H₄Na₂O₆

相对分子质量：194．05

化学名：d－，dl－酒石酸氢钾(Potassium d－，dl－Bitartarte)

结构式：

分子式：C₄H₅KO₆

相对分子质量：188．18

一、dl－酒石酸的鉴别

1．旋光性试验

称取试样1g，加水10mL溶解，按GB／T613的规定进行测定，应无旋光性。

2．酸碱性试验

称取试样1g，加水10mL溶解，用蓝色石蕊试纸测试，应呈红色。

3．酒石酸盐的反应性试验

3．1 试剂和溶液。

3．1．1 硝酸；

3．1．2 硫酸；

3．1．3 氢氧化钠溶液：40g／L；

3．1．4 硝酸银溶液：20g／L；

3．1．5 氨水溶液：2→5；

3．1．6 乙酸溶液：1→4；

3．1．7 硫酸亚铁溶液：80g／L；

3．1．8 过氧化氢溶液：1→10；

3．1．9 间苯二酚溶液：20g／L；

3．1．10 溴化钾溶液：100g／L。

3．2 操作步骤 称取试样5g，加少量水溶解，再用氢氧化钠溶液中和至中性，加水至100mL，作为样品溶液A。然后按下述方法进行。

3．2．1 加硝酸银溶液于样品溶液A中，生成白色沉淀。分离该沉淀，加硝酸于其一部分时，沉淀即溶解。加氨水溶液于另一部分并加温，沉淀溶解且应慢慢生成银镜。

3．2．2 加乙酸溶液2滴，硫酸亚铁溶液1滴，过氧化氢溶液2～3滴及过量的氢氧化钠溶液于样品溶液A中，即显红紫～紫色。

3．2．3 在预先加有间苯二酚溶液2～3滴及溴化钾溶液2～3滴的5mL硫酸中加入样品溶液A2～3滴，于水浴上加热5～10min，溶液应显深蓝色，冷却后，注到过量的水中时，显红色。

二、dl－酒石酸含量的测定

1．方法提要

试样(先经干燥)的水溶液，在酚酞指示液存在下，用已知浓度的碱标准滴定溶液滴定，测出试样的总酸度(以C₄H₆O₆计)。

2．试剂和溶液

2．1 氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=0．1mol／L。

2．2 酚酞指示液10g／L。

3．测定方法

3．1 结晶品的样品处理 称取试样约5g，精确至0．0002g，置于已恒重的带盖称量瓶中，于105～110℃的烘箱内干燥物B。

3．2 测定方法 结晶品：称取3．1条中干燥物B约2g，精确至0．0002g；无水品：称取干燥品约2g，精确至0．0002g，用水溶解，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，用移液管移取25mL于250mL锥形瓶中，加酚酞指示液2～3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持10s不褪色为终点。同时作空白试验。

4．分析结果的表述

dl－酒石酸(以C₄H₆O₆计)的含量以质量分数(w)表示，按式(1－9)计算：

式中 V₁——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL

V₂——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL

c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L

m₁——试样质量，g

0．07504——每毫摩C₄H₆O₆的质量，g／mmol

5．允许差

两次平行测定结果差值不大于0．2%，取其算术平均值为测定结果。

三、食品中d－、dl－酒石酸及其盐类的测定方法

气相色谱法

1．原理

食品中的酒石酸及其盐类，依测定酒石酸的三甲基甲硅烷基本的气相色谱法进行定量。按需要乘以相对分子质量比而求得酒石酸钠和酒石酸氢钾的量。

由于食品中存在天然的酒石酸，所以测定值应为食品中天然和添加的酒石酸总量。

2．测定方法

采用本章第二节“三、柠檬酸及其盐类测定方法”的气相色谱法(包括试剂、样液等)。仅将文中的“柠檬酸”改为“酒石酸”，测定条件中的柱温180℃改为140℃。计算按式(1－10)进行。

式中 ρ——样品液中的酒石酸浓度，μg／mL

m——样品质量，g

酒石酸钠含量(g／kg)=酒石酸含量(g／kg)×1．293

酒石酸氢钾含量(g／kg)=酒石酸含量(g／kg)×1．254