铁盐比色法

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(一)适用范围 适用于含有低量硫氰酸盐的硫酸铵样品。在需要对硫氰酸盐定量时采用。本法适测范围为35ml显色液中含硫氰酸铵0．25－2．0mg。

(二)试剂配制

1．1∶9硫酸 1份硫酸与9份水相混(体积)。

2．铁铵矾〔FeNH₄(SO₄)₂·12H₂O〕饱和溶液。

3．无水硫酸钠(固体)。

4．硫氰酸铵标准溶液 称取分析纯硫氰酸铵(NH₄CNS)0．1g(准确至0．0002g)，溶解于蒸馏水中，移入1L容量瓶中定容。此液含硫氰酸铵0．1mg／ml，即100ppm。

(三)测定步骤 称样品20g(准确至0．001g)于200ml烧杯内，加蒸馏水约80ml，溶解后全部移入100ml容量瓶中，定容。用干器皿过滤及承接滤液。吸取滤液25ml，移入50ml比色管中，加蒸馏水10．0ml，摇匀。

标准色阶配制：吸取100ppm硫氰酸铵标准液2．5，5．0，10，20m1分别置于4只50ml比色管中(相当每管含硫氰酸铵0．25，0．5，1．0，2．0mg)，每管各加入无水硫酸钠6g，继加蒸馏水使各管容积均达35．0ml，并使无水硫酸钠充分溶解。

将待测样品的试管与标准色阶试管排成一列，用吸管各加入0．5ml1∶9硫酸及0．5ml铁铵矾饱和溶液，搅匀后，将样液所显红色(即〔Fe(CNS)6〕^3-络合物的颜色)，立即与标准色阶的红色比较，以与样液最接近颜色的标准色阶所含硫氰酸铵量(mg)，计算样液硫氰酸铵%。

(四)结果计算

式中：A——与样液色相似的标准色阶所含硫氰酸铵毫克数；

W——样品重(mg)；

——取用量倍数。

(五)注释 因硫酸根对显色反应有影响，因此在标准色阶溶液中，需加入6g无水硫酸钠，使溶液中硫酸根浓度与硫酸铵试样中硫酸根浓度一致。如待测样含硫氰酸铵高时，测定时可减少所取试液量，此时标准色阶中所加无水硫酸钠量也需相应减少。