醋酸钠法

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(一)试剂配制

1．饱和苏打溶液

2．5%醋酸 量取4．8ml浓CH₃COOH，用水稀释至100ml。

3．10%醋酸钠溶液 称CH₃COONa50g，用水溶解并定容至500ml。

4．1%醋酸钠溶液 称CH₃COONa10g，用水溶解并定容至1L。

5．10%盐酸 量23．7ml浓盐酸(比重1．19)加水稀释至100ml。

(二)测定步骤 吸取脱硅后的(系统分析用)待测液(见本章第三节)50－100ml(视含R₂O₃含量而定)，移入200－250ml烧杯中，并用电热板蒸发近干，要注意不要使烧杯烧裂。蒸发的目的在于除去过剩的盐酸，不断摇动烧杯使最后数滴HCl蒸除。如果盐类爆溅时，应停止蒸发。

将蒸发后析出的盐，用少量蒸馏水(15－20ml)溶解，加热煮沸，滴加饱和苏打溶液边加边搅动直到有碳酸盐存在呈现浑浊为止。用石蕊试纸检查，若已呈碱性反应(弱碱性)，则再滴加5%HOAc数滴，使溶液呈弱酸性(苏打和酸均不应过多)。

在此弱酸性溶液内，加10%NaOAc溶液15－20ml，并充分搅拌。加75－80ml热蒸馏水，加热到沸腾，并保持沸腾30－40s。沸腾时间过长能引起沉淀粘化，不易过滤和三氧化物通过滤纸。取下马上趁热用无灰快速滤纸过滤。用1%热NaOAc溶液洗涤沉淀直至无氯反应为止。过滤和洗涤时，溶液的温度不能低于70－80℃，最好用热过滤漏斗(图15-3)。

图15-3 热过滤的漏斗

移去装滤液的烧杯，换上空烧杯，用10%的热HCl溶解沉淀(用硫氰化铵检查溶解是否完全，试液弃去)。加热水至溶液为50ml左右，加热至近沸，加甲基红指示剂3－4滴，再按氢氧化铵法沉淀三氧化物。洗净沉淀，灰化，灼烧并称重。

(三)结果计算