醋酸纤维丝束的检验

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(一)取样

(1)同一交货批为一检验批，按表8－2－12规定的抽样包数在丝束使用现场随机抽取，作为该批量的样品包。

表8－2－12 抽样包数与丝束总包数关系

(2)样品包应具有充分代表性，因运输、装卸等其他原因，造成丝束包严重破损的，明显受潮的都不能作为样品包。

(3)各样品包在取样前，要先称毛质量，最后称皮质量。皮质量是指除丝束以外所有材料的质量，计算各样品包的净质量，精确至0．1kg。

(4)各样品包，厚度各占总高度10%的顶部和底部丝束不应抽取为试验样品。

(5)各样品包，在厚度占总高度80%的中间部分内，分3个等高取样层面。在个等高取样层面，沿着与丝束长度相垂直的方向再分3个等距离取样线，个取样线上分别剪取的从丝包一侧到另一侧的丝束带长度，作为该样品包的试样。

(6)各样品包试样的质量至少250g。

(7)试样抽样过程中，应避免任何足以影响试验结果的其他干扰，如拉伸、卷曲破坏、丝束带互相缠绕、吸湿、挥发和化学污染等。

(8)试验用标准温度为20℃±2℃、相对湿度为65%±5%。

(二)单丝线密度测定

1．原理

切取一段定长中段纤维，取一定的根数称量，然后计算出单丝线密度。

2．仪器

(1)25mm中段切丝器：精确度为±0．1mm。

(2)扭力天平，分度值0．02mg。

(3)镊子、培养皿、剪刀、黑色绒板、稀梳(10针／cm)、密梳(20针／cm)。

3．方法

(1)从丝束试样中随机剪取40mm左右的一段丝束，从中分出约1／6的纤维，用手在绒板上加以整理，使纤维平行伸直成一段整齐的纤维束。

(2)用镊子将整理好的纤维夹起，用手握住整齐的一端，先用稀梳后用密梳，从非整齐端开始逐步向整齐端靠近进行梳理，梳去游离纤维。

(3)用中段切丝器截取25mm中段纤维。

(4)从中段纤维束中，用镊子分出3组试样，每组各含200根纤维(剔除游离纤维和异形的纤维)，分别在精密扭力天平上称量，精确至0．02mg。

(5)3组试样所称质量之间的最大差异与该3组称量的算术平均值之比小于0．1，用该3组称量的平均值按计算公式计算结果。若最大差异与算术平均值之比大于或等于0．1，重复(1)～(4)步骤，并于重复前的3组值一同平均按计算公式计算结果。

4．计算

单丝线密度按下式计算：

ρ_L=m×2

式中 ρ_L——单丝线密度，dtex；

m——试样的平均质量，mg。

(三)丝束线密度测定

1．原理

丝束经固定负荷2．268kg拉伸后，截取1m长度后称量，称量的克数即为丝束线密度的千特数。

2．仪器

(1)天平：感量为1mg。

(2)切丝器：拉伸负荷：2．268kg±0．020kg；切割长度：1000mm±1mm。

(3)剪刀、切丝刀。

3．方法

(1)从试样中，随机剪取两根长1．2m左右的丝束。

(2)取其中一根丝束，一端固定在切丝器的一侧，另一端挂上2．268kg的砝码，使砝码自然下落并静置2min。

(3)闭合压丝板，截取1000mm丝束后称量，精确至1mg。

(4)按(2)～(3)的步骤，再测另一根丝束。称取的克数即为丝束的千特数。

两根丝束千特数的平均值即为试样的线密度。

(四)断裂强力测定

1．原理

等速伸长型强力仪以一定的速度拉伸丝束试样，并指示出试样发生时所承受的最大压力。

2．仪器

(1)等速伸长型强力仪，测试范围：0～150N，拉伸速度：300mm／min。

(2)剪刀。

3．方法

(1)调整指针对准零点。

(2)从试样中，随机剪取三根50cm左右的丝束试样。

(3)上夹头夹住一根试样的一端，试样的另一端用预拉力将试样稍稍拉直，预拉力控制在仪器显示1N力以下，预拉力大小以不影响试样测试结果为限，下夹头夹紧丝束试样的另一端，夹距200mm。

(4)下夹头匀速下移，拉伸试样至断裂，指示出断裂强力值。拉伸过程中试样在夹具上不应滑松。

(5)重复(3)～(4)的步骤，再试验另外两根。

4．计算

3根试验断裂强力值之间的最大差异与它们的算术平均值之比小于0．5，以3根试样断裂强力值的算术平均值作为试样的试验结果。

最大差异与算术平均值之比大于或等于0．5，重复(1)～(5)步骤，并于重复前的3根断裂强力值一起平均后计算试样的试验结果。

(五)卷曲数测定

1．原理

一根卷曲的纤维，在其名义单丝线密度1．8mg／tex的张力下，25mm长度内卷曲波峰数与卷曲波谷数之和的平均值。

2．仪器

(1)加载精密扭力天平：感量1mg。

(2)纤维夹持距离20mm，下夹持器必须可以平稳升降。

(3)25mm长度指针，精确度±0．1mm。

(4)剪刀、黑色绒板、镊子、纤维夹、放大镜(放大倍数5倍)。

3．方法

(1)开启仪器电源，预热15min。

(2)校准扭力天平的零位和满度。

(3)用纤维夹夹取一根纤维试样后，悬挂地固定在扭力天平的挂钩一侧，纤维的另一端夹在下夹持器上，夹持距离20mm。

(4)扭力天平施加6．6mg负荷(1．8mg／dtex)，开启天平。

(5)下夹持器下移至与天平施加的负荷达到(力的)平衡以后，通过放大镜数出下夹持器以上25mm距离内试样纤维的卷曲波峰和卷曲波谷的个数。

(6)重复上述方法，共试验20次，取算术平均值。

4．计算

试样纤维卷曲数按下式计算：

式中 J_n——试样纤维的卷曲数，个／25mm；

N_g——25mm内卷曲波峰个数；

N_f——25mm内卷曲波谷个数。

卷曲数以20次试验结果的算术平均值表示。

(六)截面形状测定

1．原理

将一束纤维制成横向断面薄片，在显微镜下，观察其截面形状，截面形状是定性测定。

2．仪器

(1)哈氏切片器。

(2)生物显微镜：400倍。

(3)镊子、剪刀、单面刀片、载玻片、盖玻片。

(4)5%胶棉液、甘油。

3．方法

(1)从试样中随机剪取20～30mm长的丝束，取整束的三分之一，将其扯松，拉直，基本消除卷曲。

(2)将纤维垂直嵌入切片器右底板的凹槽内，推入左底板，将纤维夹在凹槽内。

(3)用刀片切去外露试样。

(4)旋动匀给螺钉，使纤维束顶出板面，在板面的纤维上涂上一层胶棉液，待其凝固后，用刀片沿板面切下丝束薄片。

(5)弃去第一片丝束薄片，重复上述方法，切取另一束薄片，放在滴有甘油的载玻片上，盖上盖玻片。

(6)玻片放到显微镜的活动载物台上，调整焦距，观察截面是否符合Y型。

(七)含水率测定

1．原理

试样称量后，置于温度为105℃±3℃的烘箱内，烘2h，烘干前后的质量差，除以烘干前的质量，即可求出含水率。

2．仪器

(1)电热鼓风式烘箱。

(2)天平：感量为10^－3g。

(3)剪刀、试样盒、干燥器。

3．方法

(1)从试验试样中，剪取长约1．2m的丝束试样。将试样放入已知质量m₁的试样盒中，加盖，及时称出含试样的盒质量m₂，精确至1mg。

(2)检查烘箱温度达到105℃±3℃后，试样盒开盖进烘箱烘2h。

(3)取出试样盒，立即将盒盖盖上，放入干燥器中冷却至室温，称其质量m₃，精确至1mg。

(4)重复上述方法，再试验一次。

4．计算

丝束含水率含量按下式计算：

式中 w——丝束含水率，%；

m₁——铝盒质量，g；

m₂——烘干前含试样的铝盒质量，g；

m₃——烘干后含试样的铝盒质量，g。

若两份平行样所测值相差不超过10%，则取其算术平均值；否则，需取样重新检测。

(八)油剂含量测定

1．原理

在脂肪抽取器中，用乙醚对试样油剂进行循环萃取，然后蒸出溶剂，即可求出干基试样的油剂含量。

2．仪器

(1)脂肪抽取器。

(2)恒温水浴：温度计0～100℃。

(3)烘箱：蒸汽加热或防爆型。

(4)天平：感量为10^－4g。

(5)试剂：乙醚，分析纯。

(6)干燥器、不锈钢镊子、剪子、铝盒。

3．方法

(1)从试样中随机剪取9～10g试样，将它拉松，放入萃取器内，萃取应在通风橱内进行。

(2)将干净的平底烧瓶放入105℃±3℃的烘箱内，烘2h后称其质量m₁。

(3)将已知质量的平底烧瓶与脂肪抽取器连接，置于72℃±3℃的恒温水浴器中加热。

(4)萃取器冷却水出口处温度应保证乙醚充分冷凝，一般应低于25℃。

(5)向萃取柱内倒入能浸没全部试样的乙醚，至第一次虹吸后，补加约5mL。

(6)保证虹吸达到每小时8次以上，从产生一次虹吸时计时，至少萃取3h。

(7)用镊子稍稍挤压并取出萃取后试样，在水浴面板(温度约为50℃)上放置15min左右，挥发试样中的乙醚。

(8)取一个铝盒，称其质量m₃，精确至0．1mg；将试样放入铝盒，于105℃±3℃的烘箱内，烘1h后，放入干燥器内冷却至室温后称其质量m₄精确至0．1mg。该试样在二氧化钛含量测定中继续使用。

(9)将含乙醚萃取液的平底烧瓶放入105℃±3℃的烘箱内，烘2h后，放入干燥器内冷却至室温后称量m₂，精确至0．1mg。

4．计算

丝束油剂含量按下式计算：

式中 Q——油剂含量，%；

m₁——试验前烧瓶质量，g；

m₂——试验后烧瓶与油剂总质量，g；

m₃——铝盒质量，g；

m₄——铝盒与试样总质量，g。

(九)残余丙酮含量测定

1．原理

试样萃取液的色谱吸收峰高度与工作溶液色谱吸收峰高度相比较，计算出试样中的丙酮百分含量。

2．仪器

(1)气相色谱仪。

氢火焰检测器。

色谱柱：直径3．17mm，长914mm不锈钢填充柱，填充剂：CHOMOSORB102，粒度60～80目。

柱温：125℃±1℃。

进样口温度：150℃±1℃。

检测器温度：180℃±1℃。

(2)微量注射器：10μL。

(3)氦气99．99%，氢气99．99%，丙酮，分析纯。

(4)氦气流量：30mL／min，氦气压力：210kPa；氢气压力：140kPa。

(5)天平：感量100mg；

(6)振荡器、量筒、容量瓶、移液管、剪刀、广口瓶、定时器。

3．工作溶液的配制和校正因子F的确定

(1)准备50mL、100mL、250mL的容量瓶各一只，25mL的移液管两根，洗净并烘干。

(2)向装有约50mL水的250mL容量瓶中加入0．0500g±0．0001g丙酮，用水稀释到刻度，此溶液每1mL相当于含0．2mg的丙酮。

(3)用移液管从250mL容量瓶中吸取25mL溶液，移入到100mL容量瓶中，加水到刻度，此溶液每1mL相当于含0．10mg的丙酮。

(4)用移液管从100mL容量瓶中吸取25mL溶液，移入到50mL容量瓶中，加水到刻度，此基准溶液浓度相当于含0．05mg的丙酮。

(5)用干净的注射器抽取上述工作溶液各2μL，注入色谱柱，每种工作各测试5次。

(6)每个工作溶液的丙酮浓度除以5次测试的平均峰高值，得到该溶液的校正因子，三个工作溶液校正因子的平均值即为校正因子F。

4．方法

(1)量取500mL±1mL蒸馏水，倒入带盖的广口瓶中。

(2)称取10．0g±0．1g的丝束试样，投入广口瓶中并盖紧瓶盖。

(3)将广口瓶放在振荡器上，振荡20min。

(4)用干净的注射器从广口瓶中抽取3次，弃去，再准确抽取2μL。

(5)将萃取液注射入色谱柱，测量丙酮吸收峰高度，共反复3次，取算术平均值。

5．计算

试样残余丙酮含量按下式计算：

R=H×F×5

式中 R——残余丙酮含量，%；

H——试样平均峰高，mm；

F——校正因子，1／mm。

(十)二氧化钛含量测定

1．原理

乙醚萃取油剂后的试样，马福炉灰化，冷却后称量，计算出干基试样的二氧化钛含量。

2．仪器

(1)坩埚：100mL。

(2)天平：感量为10^－4g。

(3)马福炉、干燥器、本森灯。

(4)丙酮，分析纯。

3．方法

(1)按本节(九)之3、(8)所得试样，移入坩埚内，加数滴丙酮，在本森灯上燃烧完全。

(2)再移入800℃±50℃的马福炉内灼烧15min，完全灰化，稍冷后移入干燥器冷却至室温后称量m₃，精确至0．1mg，将灰倒掉擦净后再称量m₄，精确至0．1mg。

4．计算

二氧化钛含量按下式计算：

式中 R——试样中二氧化钛含量，%；

m₁——铝盒质量，g；

m₂——含丝束试样的铝盒质量，g；

m₃——含灰的坩埚质量，g；

m₄——坩埚质量，g。