酸水解法

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(一)适用范围 适用于纯的尿素肥料的含氮量测定。尿素经酸水解后形成铵，可用甲醛法或蒸馏法测定之。

(二)试剂配制

1．浓硫酸(比重1．84)。

2．甲醛法或蒸馏法定氮试剂。

(三)测定步骤 称取样品1g(精确至0．0001g)放入100ml开氏瓶中，加10ml水和10ml浓硫酸，缓缓加热，直至二氧化碳气体停止发生。然后再加高温度至硫酸发出白烟为止，使尿素水解完全，取下冷却，将开氏瓶内溶液移入100ml容量瓶中，用蒸馏水洗开氏瓶2－3次，并将洗液并入100ml容量瓶中，定容。此待测液可用甲醛法或蒸馏法进行铵态氮的测定。

用甲醛法测定时，可吸取10ml待测液于300ml三角瓶内，先加水约100ml，加甲基红指示剂1－2滴用5N氢氧化钠中和至溶液由红变黄(注意防止碱过量而失氨!)，立即用0．5N硫酸回滴至红色，再以0．1N氢氧化钠调至溶液现淡黄色，即可加入5ml中性甲醛，此后按甲醛法测定步骤进行测定。结果计算同甲醛法。取用量倍数为。

用蒸馏法测定时可吸取5ml待测液于150ml开氏瓶中，加蒸馏水约50ml，安装于普通定氮蒸馏装置上(图18-1)进行蒸馏。蒸馏时加40%氢氧化钠约5ml。结果计算时可同硫酸亚铁—锌还原法。取用量倍数为。

(四)注释 因中和时所用碱浓度较大，最好将三角瓶浸于冷水中进行。防止氨损失的可能。滴加5N氢氧化钠时应轻轻摇动三角瓶，尤其临近终点时要特别小心，防止碱过量而失氨(约需7ml碱)，如在中和过程中有氨味逸出，应弃去重做。溶液用5N氢氧化钠调至黄色后，应立即用0．5N硫酸酸化。