酸值或含酸量的测定

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1．定义和原理

用标准的碱溶液中和试样中的游离酸。酸值是中和1g试样中所含的游离酸所需氢氧化钾的毫克数。

2．测定方法

2．1 仪器和试剂。

2．1．1 锥形瓶：100mL(或250mL)。

2．1．2 滴定管：50mL或25mL。

2．1．3 分析天平。

2．1．4 0．5mol／LNaOH标准溶液。

2．1．5 0．1mol／LNaOH标准溶液。

2．1．6 中性分析纯乙醇或中性精制乙醇：95%(体积分数)。

2．1．7 酚酞指示剂。

2．2 操作步骤称取适量试样(精确至0．0002g)于100mL或250mL锥形瓶中，加入20mL95%乙醇和3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色呈现，维持10s不褪色，即为终点。

3．分析结果的表述

3．1 按式(14－12)计算酸值A．V。

式中 V——滴定试样所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL

c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L

m——试样的质量，g

56．1——氢氧化钾的相对分子质量

3．2 按式(14－13)计算含酸量的质量分数(w)。

式中 V，c，m——同式(14－12)

M_r——酸的相对分子质量

平行试验结果的允许差为：酸值在10以下为0．2，含酸量在10%以下为0．2%；酸值在10以上为0．5，含酸量在10%以上为0．5%。

4．注意事项

4．1 如测定酸值时，碱液用量超过10mL，改用减少试样量重做或改用较浓氢氧化钾标准液来测定。

4．2 在测定醛类产品的酸值时，则掌握到粉红色呈现即为终点。因活泼的醛类滴定时，极易氧化成酸。

4．3 在测定冬青油，甜桦油的酸值时，因该二种精油含有大量水杨酸甲酯，则要用50%的乙醇代替95%的乙醇，并用酚红为指示剂。

4．4 在测定甲酸酯类如甲酸香叶酯、甲酸苄酯等的酸值时，由于该类化合物遇碱极易水解，使酸值偏高，因此在测定此类试样时溶液的温度保持在0℃左右进行滴定。

4．5 试样颜色深者可多加中性乙醇稀释。

4．6 试样中含有酚类或带酚基团的化合物时，应改用酚红作指示剂。

4．7 精油贮藏过程中酸值要增大，是由于醛类的氧化和酯的水解，如样品完全干燥、避光，与空气隔避，则酸值不易增大。