邻啡啰啉比色法

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(一)试剂配制

1．10%盐酸羟胺溶液 称10g固体化学纯盐酸羟胺溶于水中，定容至100ml。

2．0．1%邻啡啰啉显色剂 称固体0．1g邻啡啰啉溶于100ml水中，若不溶可少许加热。

3．10%醋酸钠溶液 称10gNaOAc·3H₂O固体溶于水中，定容至100ml。

4．铁标准溶液 准确称取纯铁丝(先用HCl洗去表面氧化物)或纯金属铁粉0．1000g溶于稀HCl中，加热溶解之，冷却后洗入1L容量瓶中，定容摇匀，即为100ppm铁标准溶液。吸取此溶液100ml于1000ml容量瓶中，加6N HCl 10ml，加水定容至刻度即为10ppm铁标准溶液。

(二)测定步骤 吸取脱硅后的(系统分析用)待测液(见本章第三节)1－5ml，移入50ml容量瓶中。加少量水冲洗瓶颈，加入1ml 10%的盐酸羟胺溶液，摇匀后加10%醋酸钠溶液8ml，使溶液pH为5(必要时用酸度计测定pH值，用6NHCl调节至pH3－5之间)，再加0．1%邻啡啰啉溶液10ml进行显色、定容、摇匀，半小时后在72型分光光度计上比色，波长选用530nm，读取吸收值。

吸取10ppm铁标准溶液0，5，10，15，20，25ml分别置于6个50ml容量瓶中，加少量水冲洗瓶颈，用与待测液同样处理显色，然后进行比色，读取吸收值，铁的浓度分别为0，1，2，3，4和5ppm，以吸收值为纵座标，以铁ppm作为横座标，在方格纸上绘制铁的标准曲线，再以待测液的吸收值在标准曲线上查得相应ppm数。

(三)结果计算

式中：ppm——从铁标准曲线查得铁的浓度；

1．43——由铁换算成三氧化二铁的常数。

(四)注释

①吸取待测液的量应根据含铁量而定，尤其是土壤胶体样品不宜多取(可根据脱硅后的系统分析待测液的黄色深浅而定)。

②本法关键是所加的试剂不能颠倒加入，必须是先加还原剂，然后加缓冲液，最后加显色剂，另外所加的试剂量应随比色体积的增减而增减。

③干扰物质的限制：五氧化二磷20μg／ml，氟化物500μg／ml以下，没有干扰，少量氯化物和硫酸盐没有干扰。如有相当量的高氯酸盐，则生成高氯酸邻位二氮菲，发生干扰。