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字词 芴酮(催化氧化法)
类别 中英文字词句释义及详细解析
释义

芴酮(催化氧化法)


制法

(1)空气的净化 用空气压缩机供给空气,表压约0.1MPa,空气流进20%NaOH的洗气瓶和固体NaOH干燥塔净化,以除去CO2等酸性气体。

(2)芴的溶解和氧化 在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的500ml四颈烧瓶中,加入芴和二甲基亚砜及氢氧化钾,搅拌,水浴加热至60℃,使芴完全溶解。

以底部多孔的导管将净化后的空气通入芴溶液底部,共4h。在头1h内将空气流量控制在250ml/min,以后3h逐渐减少为150ml/min。

反应过程中要不断搅拌,并用冷水浴冷却烧瓶,以保持反应温度在50~60℃。

(3)芴酮的分离和精制 待反应液冷却至室温后,将其倾入2L的水中,此时析出黄色沉淀,净置、抽滤、水洗抽滤,用红外灯干燥滤饼,得粗芴酮。

用苯和石油醚的混合溶剂将粗芴酮重结晶,便得到精制的芴酮产品。纯度为99.1%,产率为92.5%。

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