磷酸根离子的测定(钼锑抗法)

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(一)试剂配制

1．5．5N钼锑贮存液 浓硫酸153ml缓慢地倒入约400ml水中，搅拌，冷却。取10g钼酸铵溶解于约60℃的300ml水中，冷却。将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100ml0．5%酒石酸锑钾()溶液，最后用水稀释至1L，避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵，5．5N硫酸。

2．钼锑抗显色剂 1．50g抗坏血酸(C₆H₈O₆，左旋，旋光度+21－+22°，二级)溶于100ml钼锑贮存液中。此液须随配随用，有效期一天。

3．15ppm磷酸根(PO₄)标准液 称取0．4299g磷酸二氢钾(KH₂PO₄，105℃烘过2h)，溶于200ml水中，加入5ml浓硫酸，转入1L容量瓶中定容。此为300μg／mlPO₄^3-标准液，可长期保存。吸取此液5ml，定容于100ml，此液每毫升含15μg磷酸根，应随用随配。

(二)测定步骤 取水样20．0ml于50ml容量瓶中(所含PO43-不能＞50μg)，加水至约40ml，加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，定容。在室温高于15℃的条件下放置30min。即可在分光光度计上用700nm波长比色，读取吸光度。

工作曲线绘制：吸取含PO43-15μg／ml的标准液0，2，4，6，8，10ml分别置于50ml容量瓶中，同上操作显色。即为含有磷酸根(PO₄^3-)为0，30，60，90，120，150μg的系列标准液。与水样同样条件测其吸光度。并绘制工作曲线。

(三)结果计算

式中：10^-3——将微克换算成毫克；

其它符号同前。

(四)注释 如水样有颜色时，可将水样先放入烧杯中，加入10%硫酸溶液2—4ml，煮沸后滴加0．5N高锰酸钾溶液，边加边搅拌，直到出现红色，再多加1ml，煮沸5min后以10%葡萄糖还原，滴加至紫色完全退去为止。再洗入容量瓶中显色。