硝酸汞滴定法

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1．适用范围 本法和AgNO₃法都是测定Cl^-离子的好方法，本法的滴定终点明显，灵敏度较高，但需调节溶液酸度，手续较繁。

2．试剂配制

(1)混合指示剂：0．5g二苯咔唑(苯肼羰偶氮苯)与0．05g溴酚蓝混合，溶于100ml95%酒精中。

(2)0．05N硝酸汞标准溶液：称取8．34g分析纯Hg(NO₃)₂·1／2H₂O溶于100ml加有1．0－1．5ml浓硝酸的蒸馏水中，最后加水定容至1L，摇匀，用0．0400N NaCl标准溶液标定(标定方法与滴定浸出液相同)。

(3)0．05N硝酸溶液：量取3．2ml浓HNO₃(比重1．42)，稀释至1L，摇匀，备用。

3．测定步骤 吸取水浸出液5－25ml(根据Cl^-含量，估计在1－2me之内)于150ml三角瓶中，加水稀释至50ml，加混合指示剂10滴，并用0．05NHNO₃调至溶液呈黄色并再多加0．5ml(pH3－3．5)。用标准Hg(NO₃)₂滴至葡萄紫色为止。

4．结果计算

5．注释

①此法精确度较AgNO₃法高，更适合于少量Cl^-的测定，但汞剂有毒，须特别注意。

②浸出液的pH应控制在3．0－3．5范围内，pH高于此范围有负误差，pH低于此范围则产生正误差。

③如浸出液有颜色对终点有干扰，处理方法同AgNO₃法。