甲醛法

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(一)适用范围 本法适用于硫酸铵、硝酸铵、氯化铵等强酸铵盐肥料的含氮量测定。方法要求在中性待测液中，NH₄⁺与甲醛反应生成六亚甲基四胺和等当量的酸。生成的酸用标准碱液滴定，间接计算出NH₄－N量。测定工作范围20－50mg铵态氮。

(二)试剂配制

1．0．1N氢氧化钠标准液。

2．中性甲醛(18%) 加等量蒸馏水于甲醛液中，用0．1N氢氧化钠滴加至呈微红色(酚酞作指示剂)。如甲醛试剂有多聚甲醛〔(CH₂O)_n〕的白色沉淀，可加热溶解或将沉淀过滤后再用。

3．甲基红指示剂 0．1%甲基红乙醇溶液。

4．酚酞指示剂 1%酚酞乙醇溶液。

(三)测定步骤 称取样品1－2g(精确至0．001g)放入50ml烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解。移入(如溶液浑浊，应过滤)250ml容量瓶中，定容。准确吸取25ml待测液(含NH₄－N约20－50mg)，放入250ml三角瓶中，加入甲基红1－2滴(不要过量)，用0．1N氢氧化钠滴定至金黄色，以中和待测液中的游离酸。此时溶液色调应与空白试验所得色调相同。中和所用碱量不必记量。用量筒加入5ml中性甲醛液，由于甲醛与铵盐作用，游离出原与NH₄⁺化合的酸根，而使溶液变酸呈现红色，立即加入蒸馏水约80ml，约放置5min，滴加5滴酚酞指示剂，在充分摇动下用0．1N氢氧化钠标准液滴定，当溶液由甲基红所显示的红色，经黄色而出现酚酞指示的微红色时即为终点。

(四)结果计算

式中：V——为样品滴定用氢氧化钠标准液毫升数；

N——氢氧化钠标准液的当量浓度；

0．014——1毫克当量氮的克数；

W——样品重(g)；

取用量倍数——本操作为。

如样品为硝酸铵，因其铵态氮与硝态氮中氮的含量是相等的，将测定结果乘以2即为硝酸铵的全氮量。