氯的测定(硝酸银滴定法)

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(一)试剂配制

1．同第十四章第三节中“氯根的测定”的硝酸银滴定法。

2．10%中性醋酸铅 10．0g醋酸铅〔Pb(CH₃COO)₂·3H₂O〕溶于水中，过滤后稀至100ml。

3．0．1N氢氧化钠。

(二)测定步骤 因植物体中的氯皆以离子态存在，用水很易浸提出来，故可用第二十七章第一节糖分测定的水浸提方法所制备的待测液。如单独制备时，可按以下操作：称风干的分析样品1－2g(准确至0．001g)，置研钵中与少量水研磨再用水移入100ml容量瓶中，置80℃水浴中保温半小时，冷却后逐滴加入10%中性醋酸铅沉淀蛋白质，至不产生白色絮状沉淀即可。定容至刻度，摇匀后过滤。吸取滤液25ml于小烧杯中，加酚酞指示剂3滴，用0．1N氢氧化钠调至溶液呈淡粉红色(微碱性)加入5%铬酸钾5－10滴，用0．01N硝酸银标准液滴定至桔红色1min不退为终点。

(三)结果计算

式中：N，V——硝酸银标准液的当量浓度及滴定时所用毫升数；

0．0355——氯的毫克当量(g)；

W——样重(g)。

(四)注释 植物样本中氯的提取也可用1%硝酸钾，步骤如下：称取1－2g样品，置100ml三角瓶中，加25ml 1%硝酸钾，再将三角瓶置于沸蒸馏水中，定期摇动10min，取出冷却，加3ml 1N氢氧化钠，4ml 10%硫酸锌(沉淀蛋白质)，全部溶液转入100ml容量瓶中，用水定容后摇匀，过滤，滤液待测。