氢氟酸—高氯酸消煮法

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1．适用范围 此法所制备的待测液可同时测定多种元素，且溶液中杂质少，如同时测定钾、钠用此法熔解较好。

2．试剂配制

(1)60%高氯酸(分析纯)。

(2)35%氢氟酸(分析纯)。

(3)3N盐酸：1份浓HCl加3份蒸馏水。

3．测定步骤 称取通过100－140目筛孔的风干土样0．3000－0．5000g，放入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，先加数滴水湿润样品，然后加60%HClO₄5ml，再加HF5ml，小心摇动，使之均匀混和，将坩埚放在电炉上低温加热(用调压变压器调节温度)，使HF与样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。待HClO₄冒白烟时，取下坩埚稍冷，再加HF5ml，继续加热消煮，并蒸发至近干。取下坩埚，再加HClO₄3ml，继续蒸干驱除多余HF，并慢慢加热蒸煮至有少量白烟冒出为止，基本除去多余的HClO₄。冷却后加入3NHClO₄10ml，加热使残渣溶解，然后全部洗入100ml容量瓶中，定容、摇匀备用。此为土壤全钾待测液。与此同时做空白试验。

4．注释

(1)土壤样品应先加高氯酸，再加氢氟酸。若先加氢氟酸，由于它易与样品激烈作用，会引起溅失。

(2)消煮完全的标准是当第二次加入氢氟酸后，在高氯酸刚冒白烟时，坩埚内容物应清晰见底。若有沉淀物，应再加氢氟酸—高氯酸重新处理。

(3)待测液中不能含有氟离子存在，否则影响测定结果，因此，当第二次加高氯酸时，应沿坩埚四壁加入，以洗净坩埚壁上可能存在的氟离子。

(4)定容后的待测液，可以吸取上部清液或过滤后的滤液。

(5)在测定钾、钠时所用的试剂尽可能少接触玻璃器皿，特别是软质玻璃，以防止器皿中的钾、钠进入待测液中。若待测液因某些原因一时不能测定时，应将其保存在塑料瓶中。