氢氟酸—硫酸溶解(原子吸收分光光度法)

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1．试剂配制参照本节二、土壤全锌的测定(一)，需要浓缩时应准备1%DDTC(或1%APDC即Ammonium pyrrolidindithiocarbamate或Ammonium tetramethylene dithio carbamate名吡咯烷二硫氨基甲酸铵或四次甲基二硫氨基甲酸铵，分子式是C₅H₈NS₂·NH₄)和MIBK。

2．测定步骤 称取0．5g通过100孔筛的风干土壤，用HFH₂SO₄消煮分解，残渣溶于盐酸，定容(详细步骤参照土壤全锌的测定(一)的有关部分)。

吸取部分溶液到25ml容量瓶中，定容，使含锌量为1－10ppm。喷雾到火焰中于2139A在原子吸收分光光度计上测定，读取吸收值。

标准工作曲线的绘制：分别吸取含锌10ppm的标准溶液各0，2．5，5．0，10，15，20，25ml于25ml容量瓶中用1∶100盐酸稀释定容，使含酸量与试样溶液相近似。测定时工作条件应与测定试样溶液时相同〔参照本节一、土壤有效锌测定(三)0．1NHCl浸提——原子吸收分光光度法〕。

3．结果计算

4．注释

(1)若土壤含锌量过低需要浓缩时，用1%DDTC溶液(或固体DDTC与氯化钠的混合物)和10mlMIBK萃取浓缩，将MIBK溶液喷雾到火焰中测定锌。标准溶液应当在同样条件下浓缩。

(2)土壤试样的称取量不宜过大，否则试样溶液中的总盐量过大，测定结果常偏低。