气体的测定

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2．8．1 取样

(1)液体捕集法

液体捕集法——将试样气体溶解在液体中并使其发生反应，捕集液体中要测定的物质。

(2)固体捕集法

固体捕集法——让试样气体通过固体颗粒层，使要测定的物质吸附在该固体颗粒上。

(3)直接捕集法

直接捕集法——不让试样气体溶解、反应和吸附，而是直接将其捕集到袋或瓶中。

(4)冷却絮凝捕集法

冷却絮凝捕集法——让试样气体与冷却管进行接触，使其絮凝，捕集要测定的物质。

(5)过滤捕集法

过滤捕集法——让试样气体通过过滤材料，用过滤材料捕集要测定的物质。

2．8．2 分析

(1)滴定法

滴定法——调节采用液体捕集方法得到的试样A，分批少量加入与其发生反应的物质B溶液，直到达到当量点为止。测量加入的B量，并换算为A量。当量点是根据颜色、电量、温度等变化求出的。

(2)吸光光度法

吸光光度法——调节采用各种方法得到的试样，将其作为显色溶液。其着色浓度与试样成分量有关。即，将单色光射入显色液，求出吸光度，利用事先求出的吸光度与浓度的关系，定量浓度。

(3)原子吸收法

原子吸收法——将取到的试样配制成溶液，喷到气体火焰中，从而产生原子蒸气。求原子蒸气的吸光强度以进行定量。另外，光源可采用能放出与待测元素相同波长的光散射式空心阴极放电管。此法适于金属离子的分析．

(4)萤光光度法

萤光光度法——利用物质本身及其衍生物特有的萤光进行定性定量。

(5)气体色谱法

气体色谱法——将取到的试样以气体形式与载体同时导入分离管内。试样成分通过分离管内填充物时，由于成分性质的不同，吸附性(或溶解性)也不相同。因此，其移动速度产生差异，并被分离，最后用检测器进行检测。

检测器种类有：TCD(热传导型检测器)、FID(氢焰离子型检测器)、ECD(电子捕获检测器)、FPO(火焰光度检测器)。

(6)极谱法

极谱法——对分析试样进行化学处理，使其变为电解液，并将此溶液进行电解。让两极之间的电位差连续发生变化，测定此时产生的电流并换算成浓度。此方法主要用于金属分析。

2．8．3 简易气体测定法(测量管法)

测定气体浓度最简便的方法就是气体测量管法。在测量管中封入某种特定物质，它与气体反应后着色。然后，根据着色程度了解其浓度。如果被测气体是几种气体的混合物，则互相干扰，难以准确求出其浓度。

测量管是在内径2～4毫米的玻璃管中，充填与被测气体相适应的检测剂，即吸附了发色(光)试剂的硅胶、氧化铝、玻璃颗粒等物质，然后将玻璃管两端封住。使用前，切掉玻璃管两端，按时间、定量地将试样气体送入测量管，检测剂与气体发生化学反应后，检测剂即着色。此着色状态从气体进入开始，逐渐加长，此长度与气体浓度有关，根据着色长度可以求出气体浓度。

测量管对数ppm以内的气体浓度的检测精度为±5%左右。但是，如果被测气体内混入了其它种类的气体，则检测剂受到干扰，精度下降。因此，应采用气体色谱法同时平行测定一、二点进行修正。

2．8．4 氧浓度的测定

(1)安全确认

①采用空气呼吸器、吸氧器和附有软管的面罩等保护性着装；

②设置安全网；

③设专人监视现场；

④如果现场有甲烷气等可燃气体时，不能使用压缩氧释放式面罩。

(2)测定地点

①在测定地点的垂直方向和水平方向各测3个点；

②缺氧的空气可能入侵的场所。

(3)测定方法

①采用乙烯软管作为采气管时，要在采气管内的空气完全与测定场所的空气置换以后，再作检测；

②测定前应用新鲜空气(或标准气)检验测定器。

(4)异常气压下的测定

在建筑现场，如果气压经过人工调节，则必须将指示值按以下办法进行换算。因为，一般情况下，氧浓度计是常压刻度。

换算方法：如果异常气压(P_H)下的氧浓度指示值为C(%)或P(kg／cm²abs)，实际氧分压：P_H(O₂)(kg／cm²abs)。

那么，实际氧分压(异常气压下的氧分压)为：

或 P_H(O₂)=P

因此，对于直接指示氧分压形式的氧浓度计，可直接用其指示值作出判断，用下式表示浓度：

氧的真正浓度：C_H(O₂)(%)

(5)氧浓度测定方法的原理

①测容法——让气体中的氧吸收在还原剂上，其减少的部分为氧量，换算成浓度；

②测量管法——根据碱性苯三酚液体吸收氧后产生的颜色变化，判断氧浓度，或利用吸收氧后发生的一氧化碳使其着色的方法；

③电化学法——应用氧的去极化作用，在两极间外加电压，求出氧检测电极空气中氧的消耗量与电解电流的关系。因为电极与电解质形成的电池(原电池)输出与氧量成比例，测定此电流可求氧浓度；

④磁式氧分析法——利用氧的磁化性，在强磁场内，测定作用力或磁电阻；

⑤热传导法、气体色谱法等(略)。