旋光度测定法

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1．定义和原理

试样的旋光度：用角的度数或千分弧度来表示。它是指在规定的温度条件下，用与钠光谱D线相一致，波长为(589．3±0．3)nm的光线，穿过厚度为100mm的试样液层时所产生的偏振面。若在其他厚度的液层进行测定时，其应换算为100mm的值。

试样在溶液中的旋光度称为比旋度：即试样溶液的旋光度除以单位体积中试样的质量的商。

旋光度用旋光仪测定的。旋转的角度是依试液的本质，光线通过的试样管的长度，所用光线的波长及温度而决定的。旋转的方向和度数都是试样纯度的重要标志。

由于旋光性液体的旋光度是直接与盛试样的管长成正比的，所以需要使用一支长100mm的标准试样管。如必须改用较长的或较短的(试样颜色深通常用短的试样管)试样管时，在报告中旋光度仍应计算成100mm长的旋光度。

2．测定方法

2．1 仪器和试剂。

2．1．1 旋光仪：精度至少为±0．03°。

2．1．2 光源：任何波长为(589．3±0．3)nm的光源，最好用蒸气灯泡。

2．1．3 旋光管：通常长度为100mm±0．5mm。

2．1．4 恒温控制器：(20±0．5)℃或其他所需温度。

2．1．5 95%(V／V)乙醇或四氯化碳。

2．2 操作步骤 接通光源，待仪器稳定后，用水或溶剂校正旋光度的零点。如有必要，可将试样的温度调至(20±1)℃或其他指定的温度(该温度将在产品标准中规定)，然后将试样注入旋光管中，必须防止管中有气泡。将装满试样的旋光管放入(20±0．5)℃或指定温度的水浴中保持20min取出。用温纸擦干水滴，将管子放入旋光仪中，根据仪器上的刻度读出相应的旋光度，取3次读数的平均值，即为试样的旋光度。

平行试验结果的允许差为0．2°。

固体物质比旋度的数值是与溶液的浓度及所用溶剂有密切关系的；因此所用溶剂和浓度均应按产品标准中规定配制。并应在溶液配制好后尽可能地立即测定其旋光，这样可以减少由于旋光改变作用所引起的变化。

3．分析结果的表述

旋光度，用角的度数或千分弧度表示

式中 α－偏转角的值，角的度数或千分弧度

l－旋光管的长度，mm

右旋用记号(t)表示，左旋用记号(－)表示。

比旋度，用角的度数或千分弧度表示：

式中 ——试样的旋光度，角的度数或千分弧度

c——试样的浓度，g(香料)／mL(溶液)

4．注意事项

4．1 测定比旋度时溶剂用95%(V／V)乙醇或CC14，溶剂的旋光度应为0°。

4．2 仪器可用已知旋光度的石英片校验，或用纯净蔗糖水溶液校验。干燥蔗糖(试剂一级)加水制成每毫升中0．2g的溶液，20℃时比旋度为+66．60°，2f℃时应为+66．53°。仪器应在稳定状态下使用，非电子型仪器应在黑暗中使用。