干烧法

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(一)适用范围 此法不适用于含碳酸盐土壤。

(二)仪器装置 仪器装置如图8-1所示，用H₂SO₄洗净通进仪器的氧气，经过烧碱石棉剂和高氯酸镁以除去任何二氧化碳、碳氢化合物和水分。继热器的一半填充银丝以除去卤素，其余一半为氧化铜与铂体积比为3∶1混合的改进催化剂(reforming catslyst)。继热管的内容物每测定30次以后必须更换。铂催化剂可用0．1mol醋酸和在氧气流中于850℃加热30分钟以再生之。继热管与一个内含下部为二氧化锰、上部为高氯酸镁的管子相接以除去水以及氮和硫的氧化物。此管子以一个注射器针与吸收称量瓶相连，吸收称量瓶内上部装有高氯酸镁，下面为烧碱石棉剂。测定前应先称好此吸收瓶的重量(W₁)。

图8-1 干烧法测定土壤全碳量的仪器装置

1．燃烧管 2．继热器 3．吸收称量瓶 4．改进催化剂 5．样品 6．针状注射器 7．银丝 8．烧碱石棉剂 9．高氯酸镁

燃烧管用两个能绕着管子移动的炉子加热，上面的炉子加热样品上部的管子，如果需要的时候可以把炉子下移以加热样品，下面的炉子加热样品下面部分的管子。

(三)测定步骤 用过0．15mm筛孔的土壤于前晚上在70℃下烘干，称出0．05－0．5g烘干土(此决定于有机质含量)，与3g细氧化铜粉末混匀。燃烧管中装入丝状氧化铜至13．5cm高处，加土样再用氧化铜将管装满，重要的是要准确地放好土壤样品。管子的两端用硬质玻璃丝塞住。

连接装置并用纯氧以每秒5cm³的速度冲洗120s。在875℃下加热样品上部和下部的燃烧管2min，维持继热管在600℃。将上部炉子降至样品区，并停止氧气流100s，再开始通氧，使温度最高达1000℃67s，停止加热并以每秒30cm³的速度通气2min，将全部二氧化碳赶到吸收瓶中去，称重吸收瓶(W₂)以测定产生的二氧化碳量(精度到0．01mg)。

称取下一个样品，并准确称好重量的吸收瓶，此步骤包括碳酸盐测定，其平均相对的标准偏差为2．24%。

(四)结果计算

式中：W₁——未测定前吸收管重(g)；

W₂——测定完后吸收管重(g)；

0．2727——每克CO₂相当于C的克数；

0．47——每克CO₂相当于有机质的克数。