双指示剂滴定法

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1．试剂配制

(1)0．01N硫酸标准溶液：取2．8ml浓H₂SO₄(比重1．84)，加水至1L，用标准硼砂溶液标定后准确稀释10倍。

(2)0．5%酚酞指示剂(95%酒精溶液)。

(3)0．1%甲基橙指示剂(水溶液)。

2．测定步骤 吸取水浸出液25ml于150ml三角瓶中，加酚酞指示剂2滴(若溶液呈红色)，用标准0．01N硫酸滴至无色，记下消耗的硫酸体积为V1毫升。若加入酚酞后溶液不显红色，则表示没有CO₃^2-存在。

于上述三角瓶中再加甲基橙1滴，继续用标准硫酸滴定至溶液由橙黄色变为桔红色即为终点，记下消耗的标准硫酸体积为V₂毫升。

3．结果计算

4．注释

(1)因碳酸根与重碳酸根很容易互相转化，故浸出液制备后应立即进行此项分析。否则，某些土壤浸出液的pH和滴定时消耗的酸量，常因二氧化碳的逸出或吸收等原因而发生变化。

(2)甲基橙终点不易判断，滴定时可用空白样品作对照，否则易产生主观误差。