二丁基羟基甲苯(BHT)

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化学名：2，6－二叔丁基对甲酚

结构式

分子式：C₁₅H₂₄O

相对分子质量：220．36

一、BHT的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 无水乙醇 化学纯。

1．2 邻联二茴香胺溶液 称取250mg邻联二茴香胺，溶于50mL无水乙醇中，加100mg活性炭，振荡5min，过滤，取40mL滤液，加60mL1mol／LHCl，当日配制避光。

1．3 亚硝酸钠 0．3%溶液。

1．4 三氯甲烷。

2．测定方法

取5mg试样，加入2．5mL乙醇，溶解后加入25mL水稀释，混匀，加2mL邻联二茴香胺溶液，摇匀，加入0．8mL亚硝酸钠溶液混和，放置5min，加入0．5mL三氯甲烷，剧烈振摇0．5min，放置分层，三氯甲烷层应呈品红色或红色。

二、BHT的定量

1．操作步骤

1．1 内标液 准确称取二苯胺或4－叔丁酚500mg，溶于丙酮并定容至250mL。

1．2 标准液 准确称取标准BHT100mg，溶于丙酮并定容至50mL。

2．测定方法

准确称取试样约10mg，溶于内标液并定容至50mL。将该试样液注入一装有氢焰离子检出器的气相色谱仪中。用装有10%XE－60载于100～200目Aeropak30的玻璃柱(1．5m×3mm内径)，保持等温155℃。进样器和检测器的温度分别为225℃和250℃。用氮载气，流量30mL／min。

用各种浓度的BHT峰高和内标液峰高绘制标准曲线，然后参比标准曲线，求取BHT的含量。

三、食品中BHT的含量测定

(一)比色法

1．原理

样品通过水蒸气蒸馏，使BHT分离，用甲醇吸收，遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色，用三氯甲烷提取，与标准比较定量。

2．试剂和溶液

2．1 无水氯化钙。

2．2 甲醇。

2．3 三氯甲烷。

2．4 甲醇(50%)。

2．5 亚硝酸钠溶液(3g／L) 避光保存。

2．6 邻联二茴香胺溶液 称取125mg邻联二茴香胺于50mL棕色容量瓶中，加25mL甲醇，振摇使全部溶解，加50mg活性炭，振摇5min，过滤，取20mL滤液，置于另一50mL棕色容量瓶中，加盐酸(1+11)至刻度。临用时现配并避光保存。

2．7 BHT标准溶液 准确称取0．050gBHT，用少量甲醇溶解，移入100mL棕色容量瓶中，并稀释至刻度，避光保存。此溶液每毫升相当于0．5mgBHT。

2．8 BHT标准使用液 临用时吸取1．0mLBHT标准溶液，置于50mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，避光保存。此溶液每毫升相当于10．0μgBHT。

3．仪器

3．1 水蒸气蒸馏装置。

3．2 甘油浴。

3．3 分光光度计。

4．操作步骤

4．1 样品处理 称取2．00～5．00g样品(约含0．4mgBHT)于100mL蒸馏瓶中，加16g无水氯化钙粉末及10mL水，当甘油浴温度达到165℃恒温时，将蒸馏瓶浸入甘油浴中，连接好水蒸气发生装置及冷凝管，冷凝管下端浸入盛有50mL甲醇的200mL容量瓶中，进行蒸馏，蒸馏速度1．5～2mL／min，在50～60min内收集约100mL馏出液(连同原盛有的甲醇共约150mL，蒸汽压不可太高，以免油滴带出)，以温热的甲醇分次洗涤冷凝管，洗液并入容量瓶中并稀释至刻度。

4．2 测定方法 准确吸取25mL上述处理后的样品溶液，移入用黑纸(布)包扎的100mL分液漏斗中。另准确吸取0．0、1．0mL、2．0mL、3．0mL、4．0mL、5．0mLBHT标准使用液(相当于0．0、10μg、20μg、30μg、40μg、50μgBHT)，分别置于黑纸(布)包扎的60mL分液漏斗，加入甲醇(50%)至25mL。分别加入5mL邻联二茴香胺溶液，混匀，再各加2mLNaNO₂溶液(3g／L)，振摇1min，放置10min，再各加10mL三氯甲烷，剧烈振摇1min，静置3min后，将三氯甲烷层分入黑纸(布)包扎的10mL比色管中，管中预先放入2mL甲醇，混匀。用1cm比色杯以三氯甲烷调至零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。

5．分析结果的表述

式中 x——样品中BHT的含量，g／kg

m₁——测定用样液中BHT的质量，μg

m₂——样品质量，g

V₁——蒸馏后样液总体积，mL

V₂——测定用吸取样液的体积，mL

结果的表述：报告算术平均值的2位有效数。

6．允许差

相对相差≤10%。

(二)气相色谱法

按本章第一节“三、食品中BHA的含量测定(一)”测定，其中每一处BHA改为BHT。