HF-H2SO4分解(DDTC测定法)

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1．适用范围 HF-H₂SO₄分解土壤测定全铜，还须视土壤中有机质含量和有无碳酸钙情况，加以处理。有机质土须在550℃灰化破坏有机质后再用HF-H₂SO₄处理；石灰性土壤则应先破坏碳酸盐，而后用HF-H₂SO₄处理；对于有机质含量低的非石灰性土壤则用H₂O₂破坏有机质即可。处理后的残渣按DDTC或联喹啉法比色测铜。

2．试剂配制

(1)氢氟酸，硫酸。

(2)30%过氧化氢。

其余试剂同前节有效铜的测定。

3．测定步骤 称取1．0000g通过100筛孔的风干土壤放入铂坩埚中。先加入5－8ml30%H₂O₂，在90℃蒸发至干，破坏有机质，反复操作直到加入H₂O₂后不发泡为止。然后加3滴浓H₂SO₄和10mlHF。小心加热到200℃左右蒸发至干。反复上述操作直至土壤完全溶解为止。强热至发生SO₃白烟，冷却后加25ml水，洗入50ml容量瓶，定容。

有机质多的土壤可先在石英坩埚或瓷坩埚中于550℃破坏有机质，以后再移入铂坩埚进行HF-H₂SO₄处理。

石灰性土壤则先加25ml水和2ml浓HNO₃破坏碳酸盐，低温蒸发至干，再加HF-H₂SO₄处理。

吸取10ml上述溶液，以下完全按土壤中有效铜DDTC法测定之。同时作空白试验。

4．注释 由于土壤含铜量很低，而铜又是常用的金属，试样的搜集和处理过程中应注意避免污染。取样工具、包装、贮存、风干、粉碎和过筛都避免使用金属制品尤其是铜制品。试剂也应注意检验和纯化。