(4)香蕉中残留量检测方法

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广东省农业科学院植物保护研究所 孙海滨

样本用丙酮提取，在220℃条件下用吡啶盐酸盐将提取物中的咪鲜胺及其所有代谢物分解成为2，4，6-三氯苯酚，液-液分配，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

复式电动振荡器

恒温水浴锅

硅油浴高温加热设备

高速组织捣碎机

旋转蒸发器

2．主要试剂

甲醇、丙酮、石油醚、无水硫酸钠、吡啶盐酸盐(Pyridine hydrochloride)、助滤剂545

咪鲜胺标准品、2，4，6-三氯苯酚标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20．0g(净重)匀浆全蕉样本(蕉肉20．0g)，放入250mL三角瓶中，加入100mL丙酮，浸泡6h，经助滤剂抽滤。残渣用60mL丙酮振荡30min，抽滤。合并滤液，用旋转蒸发器(70℃)减压蒸去丙酮至干固。

3．2 分解转化

干固残留物中加入8g吡啶盐酸盐，在210～230℃的硅油浴上加热1h，放置冷却。

3．3 净化

分解物加入5mL1mol／L盐酸溶液和80mL蒸馏水溶解后，用50mL×2石油醚萃取，弃去水相。合并石油醚相用0．05mol／L氢氧化钾溶液50mL×2反萃取，弃去石油醚相。水相加入5mL1mol／L盐酸溶液酸化，用10mL×2石油醚萃取，合并石油醚相，定容，待测。

3．4 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 DB-35，15m×0．53mm石英交联毛细管柱

温度 柱温150～160℃；进样口200℃；检测器260℃

载气 高纯氮 30mL／min

进样量 2μL

保留时间 1．4min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

2，4，6-三氯苯酚换算为咪鲜胺的换算系数为1．906。

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－11g。

最低检测浓度 0．01mg／kg。

回收率 香蕉和蕉肉中添加2，4，6-三氯苯酚和咪鲜胺0．10～1．00mg／kg时，平均回收率为84．0%～92．3%。见表2-25-6。

相对标准偏差 3．2%～7．2%，见表2-25-6。

表2-25-6 香蕉中2，4，6-三氯苯酚和咪鲜胺添加回收率及相对标准偏差实验结果