(3)糙米、稻壳、植株、土壤和田水中残留量检测方法

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天津市农业科学院中心实验室 郭永泽 张玉婷 刘凤来 宋淑荣 石守良

糙米、稻壳、植株和土壤样本用石油醚提取，田水用二氯甲烷萃取，气相色谱法(FPD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD)

样品粉碎机

空气浴振荡器

旋转蒸发器

2．主要试剂

石油醚(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、无水硫酸钠、氯化钠

毒死蜱标准品

3．检测步骤

3．1 糙米、稻草、稻壳、土壤

称20g样本，加100mL石油醚，振荡提取4h，过滤。滤液经无水硫酸钠脱水后，浓缩至近干，用石油醚定容至5mL，待测。

3．2 稻田水

取50mL水样，加10mL饱和氯化钠溶液，用20mL×2二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相，经无水硫酸钠脱水后，浓缩至近干。用石油醚定容至5mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 FPD

色谱柱 2m×3mm玻璃柱，2%OV-101／ChromosorbWAW-DMCS，80～100目

检测温度 柱温200℃；进样口220℃；检测器220℃

载气 高纯氮，60mL／min

燃烧气 氢气72mL／min，空气43mL／min

保留时间 0．78min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－10g。

最低检测浓度 糙米、稻壳、稻草、土壤均为0．025mg／kg，田水为0．010mg／kg。

回收率 稻草、稻壳及土壤中添加毒死蜱0．10～5．00mg／kg时，平均回收率分别为88．2%～93．7%、84．2%～94．8%和79．1%～88．5%，糙米及稻田水中添加毒死蜱0．05～1．00mg／kg时，平均回收率分别为80．0%～83．6%和79．6%～81．6%。见表1-8-3。

相对标准偏差 1．3%～5．2%，见表1-8-3。

表1-8-3 稻草、糙米、稻壳、田水、土壤中毒死蜱添加回收率及相对标准偏差实验结果