黄瓜和土壤中残留量检测方法(方法二)

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河北省农林科学院遗传生理研究所 张少军 王莉 钱训 陈勇达 默涛

样本用甲醇提取，石油醚洗去杂质后，二氯甲烷液-液分配，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

组织捣碎机

超声波清洗器

旋转蒸发器

层析柱

2．主要试剂

甲醇、丙酮、石油醚(60～90℃)、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠、助滤剂(celite545)

弗罗里硅土 130℃处理4h，加5%水减活

啶虫脒标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取50g样本，加入80mL甲醇浸泡过夜，超声波提取10min，过滤。用20mL×2甲醇分两次洗涤滤渣及容器并过滤，合并滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将滤液转入500mL分液漏斗中，加入50mL5%氯化钠水溶液，混匀。加入50mL石油醚充分振摇，静置分层后弃去石油醚相。水相用50mL×2二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相经无水硫酸钠柱脱水后，加1g弗罗里硅土，用旋转蒸发器蒸干。

3．3 柱层析净化

在层析柱内填充6g弗罗里硅土，上部装填无水硫酸钠，用10mL×2丙酮／石油醚(20∶80，V／V)将上述残余物溶解并转移至柱顶，再用60mL丙酮／石油醚(20∶80，V／V)溶液淋洗，弃去淋洗液。用100mL丙酮／石油醚(50∶50，V／V)溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干后用丙酮定容至10mL，待测。

3．4 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-5，30m×0．32mm×0．25μm

检测温度 进样口250℃；检测器270℃；柱温70℃，20℃／min，260℃，20min

载气 高纯氮，1mL／min，尾吹气59mL／min

进样体积 1μL，不分流进样

保留时间 13．5min

4．结果计算

外标(峰高或峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1．6×10^－11g。

最低检测浓度 0．003mg／kg。

回收率 黄瓜、土壤中添加啶虫脒0．5～10mg／kg时，平均回收率分别为87．5%～89．5%、87．6%～93．3%。见表1-2-3。

相对标准偏差 1．9%～7．5%，见表1-2-3。

表1-2-3 黄瓜和土壤中啶虫脒添加回收率及相对标准偏差实验结果