(2)荔枝和土壤中残留量检测方法

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广西壮族自治区农业科学院应用农药研究中心 林明珍 卢植新 黄辉晔

样本用乙酸乙酯提取，柱层析净化，液相色谱法(UV)测定。

1．主要仪器及设备

液相色谱仪 紫外检测器(UV)

组织捣碎机

旋转蒸发器

振荡器

2．主要试剂

甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯

混合净化剂 弗罗里硅土／活性炭(10∶1，W／W)

缓冲液 2．07g磷酸二氢钾溶于3000mL双蒸水中，用磷酸调pH为2．65

霜脲氰标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 荔枝果肉、果皮

称取经捣碎的果肉或果皮(果皮捣碎时需加水3倍)各50g置于三角瓶中，加60mL乙酸乙酯浸泡过夜，振摇30min，抽滤。用40mL乙酸乙酯分次淋洗滤渣，合并滤液转至分液漏斗中，用20mL×2乙酸乙酯萃取，收集全部乙酸乙酯相，经无水硫酸钠干燥，浓缩，待柱层析净化。

3．1．2 土壤

称取经风干粉碎过40目筛的土壤20g，置于三角瓶中，加60mL甲醇浸泡过夜，振摇30min，抽滤。用40mL甲醇分次淋洗滤渣，收集滤液，浓缩，待柱层析净化。

3．2 柱层析净化

在层析柱内依次填装2cm无水硫酸钠、5g混合净化剂和2cm无水硫酸钠，用20mL淋洗剂(甲醇／二氯甲烷4∶1，V／V)预淋。将浓缩样本移入柱中，用80mL上述淋洗剂洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，用甲醇定容，待测。

3．3 液相色谱法测定

检测器 UV

波长 254nm

色谱柱 C₁₈，250mm×0．46mm

流动相 甲醇／缓冲液(12∶11，V／V)

流速 1mL／min

保留时间 6．02min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2．1×10^－9g。

最低检测浓度 果肉0．015mg／kg，果皮0．02mg／kg，土壤0．01mg／kg。

回收率 荔枝果肉、果皮和土壤样本中添加霜脲氰0．05～0．2mg／kg时，平均回收率分别为89．2%～91．6%、85．9%～91．5%和84．0%～94．0%。见表2-5-3。

相对标准偏差 0．9%～6．7%，见表2-5-3。

表2-5-3 荔枝果肉、果皮和土壤中霜脲氰添加回收率及相对标准偏差实验结果