(2)棉籽、植株和土壤中残留量检测方法(方法一)

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中国农业科学院植物保护研究所 董丰收 郑永权 姚建仁

样本用乙腈和石油醚提取，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

回旋式振荡器

超声波清洗器

高速分散机

层析柱

真空旋转蒸发器

恒温水浴锅(士2℃)

植物粉碎机

2．主要试剂

乙腈、石油醚(60～90℃)、弗罗里硅土

无水硫酸钠 550℃烘烤2h，于干燥器中冷却后置于密闭容器中保存。

活性炭 粒度0．43～0．50mm，含水量15．0%

茚虫威标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取10g样本于250mL三角瓶中，加入100mL乙腈和50mL石油醚，用分散机分散1min，再振荡提取20min，减压抽滤。滤液转入500mL分液漏斗中，残渣(包括滤纸)再用100mL乙腈和50mL石油醚，振荡20min，抽滤。合并滤液，静置分层，弃去上层石油醚相。将乙腈相转入旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL。

3．2 净化

在层析柱中依次加入少许脱脂棉、2g无水硫酸钠、4g弗罗里硅土／活性炭(3．5∶0．5，W／W)和2g无水硫酸钠，用5mL乙腈预淋，弃去。用15mL乙腈分3次将样本浓缩液洗入层析柱中，并用20mL乙腈洗脱。收集全部35mL洗脱液，浓缩，用乙腈定容到10mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 电子捕获检测器(ECD)

色谱柱 SE-54，31m×0．25mm×0．25μm

检测温度 柱温280℃；进样口300℃；检测器300℃

载气 高纯氮，1mL／min

补充气 高纯氮，30mL／min

进样量 2μL

分流比 1／30

保留时间 5．88min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－12g。

最低检测浓度 棉籽、棉叶和土壤均为0．001mg／kg。

回收率 棉籽、棉叶和土壤中添加茚虫威0．1～1．0mg／kg，平均回收率分别为94．6%～99．9%、97．7%～107．9%和100%～101．8%，见表1-22-2。

相对标准偏差 0．3%～11．6%，见表1-22-2。

表1-22-2 土壤、棉叶和棉籽中茚虫威添加回收率及相对标准偏差实验结果