(1)荔枝和土壤中残留量检测方法

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广东省农业科学院植物保护研究所 孙海滨

样本用甲醇和石油醚混合溶剂提取，石油醚液-液分配，弗罗里硅土和活性炭柱层析净化，气相色谱法(FPD-P)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD-P)

高速组织捣碎机

旋转蒸发器

恒温水浴槽

层析柱 Φ10mm×210mm

2．主要试剂

甲醇、乙酸乙酯、石油醚(50～55℃)、无水硫酸钠、弗罗里硅土(Florisil)、活性炭

毒死蜱标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20．0g(净重)匀浆果肉样品(果皮10．0g、土壤20．0g)，置于250mL三角瓶中。加入60mL甲醇和20mL石油醚，浸泡4h，振荡30min，经助滤剂层抽滤。滤渣再用60mL甲醇和20mL石油醚振荡提取，抽滤，合并抽滤液。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

将滤液移入500mL分液漏斗中，加入50mL饱和氯化钠溶液和100mL蒸馏水，用50mL×3石油醚萃取。合并石油醚相，经无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器(50℃)浓缩至少许。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中依次装入5g弗罗里硅土、1g活性炭和1cm无水硫酸钠层。用少许石油醚将提取浓缩液移入柱中。用20mL石油醚淋洗，弃去。再用50mL石油醚／乙酸乙酯(90∶10，V／V)混合溶剂洗脱。收集洗脱液，用旋转蒸发器(50℃)浓缩至少许，经气流吹干后，用1mL石油醚定容，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 FPD-P

色谱柱 HP-35，15m×0．35mm

检测温度 柱温200～220℃程序升温；进样口240℃；检测器240℃

载气 高纯氮，40mL／min

燃烧气 空气60mL／min，氢气40mL／min

进样量 2μL

保留时间 3．9min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 5×10^－11g。

最低检测浓度 0．005mg／kg。

回收率 荔枝果肉和果皮中添加毒死蜱0．05～1．00mg／kg时，平均回收率为87．3%～97．2%，土壤中添加毒死蜱0．05～1．00mg／kg，平均回收率为89．6%～93．4%。见表1-8-1。

相对标准偏差 1．6%～7．2%，见表1-8-1。

表1-8-1 荔枝果肉、果皮和土壤中毒死蜱添加回收率及相对标准偏差实验结果