(1)柑橘中残留量检测方法

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湖北省农业科学院农业测试与科技信息中心 陈平 陈智东 程运斌

样本用丙酮提取，在220℃下用吡啶盐酸盐将提取物中的咪鲜胺转化成2，4，6-三氯苯酚，萃取净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

振荡器

氮吹仪

高速组织捣碎机

超声波清洗器

旋转蒸发器

多功能快速消化器

2．主要试剂

丙酮(重蒸)、石油醚(重蒸)、盐酸、氢氧化钠、吡啶盐酸盐

咪鲜胺标准品、2，4，6-三氯苯酚标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取10g捣碎样本，加入50mL丙酮、1mL 1mol／L氢氧化钠，振摇2min，超声波提取30min，抽滤。用少量丙酮洗涤残渣两次。合并滤液，用旋转蒸发器(60℃)蒸去丙酮。

3．2 洗涤

残余液用25mL2%硫酸钠溶液洗涤。转入50mL试管中。加入20mL石油醚振摇5min。取10mL有机相，离心5min。取5mL上层清液置于反应管中，用氮气吹干。

3．3 转化

残留物中加入2g吡啶盐酸盐，反应管上置小漏斗，在多功能快速消化器内于220℃反应1．5h，放置冷却。

3．4 净化

在转化后的产物中加入2mL1mol／L盐酸和40mL去离子水溶解。转入125mL分液漏斗中，用20mL×2石油醚萃取。合并石油醚相用0．05mol／L氢氧化钠溶液20mL×2反萃取。合并水相，加入5mL1mol／L盐酸溶液酸化，用10mL×2石油醚萃取。合并石油醚相，氮气吹至2．5mL，待测。

3．5 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-1701，10m×0．53mm

检测温度 柱温160℃；进样口200℃；检测器200℃

载气 高纯氮10mL／min，辅助气50mL／min

进样量 1μL

保留时间 约1．3min

4．结果计算

外标法(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－11g(2，4，6-三氯苯酚)

最低检测浓度 0．01mg／kg

回收率 橘皮和橘肉中添加咪鲜胺浓度为0．05～1．00mg／kg时，平均回收率分别为77．7%～85．6%和82．3%～87．3%。见表2-25-1。

相对标准偏差 3．6%～8．0%，见表2-25-1。

表2-25-1 橘肉和橘皮中咪鲜胺添加回收率及相对标准偏差实验结果