(1)小白菜和土壤中残留量检测方法

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农业部农药检定所 龚勇

样本用丙酮／二氯甲烷混合溶剂提取，乙酸乙酯萃取，硅胶柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

ASE300加速溶剂萃取仪

匀浆机

旋转蒸发器

层析柱 Φ8mm×165mm，带聚四氟乙烯旋塞

2．主要试剂

丙酮、乙酸乙酯、石油醚(60～90℃)、甲苯、无水硫酸钠、氯化钠、硅藻土、硅胶100～200目，130℃处理4h，加1．5%水减活

茚虫威标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 小白菜

称取20g样本，加10g氯化钠、80mL丙酮和40mL二氯甲烷，高速匀浆30s，静置。取上清液100mL，浓缩，用石油醚进行溶剂转换，浓缩至约2mL，待柱层析净化。

3．1．2 土壤

称取20g样本，加入5g硅藻土混匀，装入萃取池中，用乙酸乙酯萃取。将萃取液浓缩并转换为石油醚溶剂，继续浓缩至约2mL，待柱层析净化。

3．2 净化

层析柱中先装入石油醚，依次装入1g硅胶和1．5cm无水硫酸钠，将石油醚液面放至无水硫酸钠顶部。待净化浓缩液转入柱中，用5mL×2石油醚洗涤容器并用于淋洗，弃去。用甲苯2mL、6mL洗涤容器用于淋洗，弃去。再用2mL、6mL甲苯／丙酮(95∶5，V／V)洗涤容器并用于洗脱。收集洗脱液，浓缩，用丙酮定容至1mL，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 HP-5，30m×0．25mm，0．25μm

检测温度 进样口240℃；检测器280℃；柱温110℃，30℃／min，220℃，15℃／min，260℃，15min

载气 高纯氮，柱前压16psi

进样量 1μL

保留时间 16．087min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－11g。

最低检测浓度 小白菜0．0006mg／kg，土壤0．0005mg／kg。

回收率 小白菜中添加茚虫威0．05～1．50mg／kg时，平均回收率为91．3%～101．6%；土壤中添加茚虫威0．05～5．00mg／kg时，平均回收率为91．6%～114．6%。见表1-22-1。

相对标准偏差 2．3%～6．2%，见表1-22-1。

表1-22-1 小白菜和土壤中茚虫威添加回收率及相对标准偏差实验结果