香蕉中残留量检测方法

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广东省农业科学院植物保护研究所 孙海滨 刘艳萍

样本用丙酮提取，乙酸乙酯液-液分配，液相色谱法(DAD)测定。

1．主要仪器及设备

高效液相色谱仪 紫外二极管阵列检测器(DAD)

旋转蒸发器

复式电动振荡器

恒温水浴锅

高速组织捣碎机

2．主要试剂

丙酮、乙酸乙酯、无水硫酸钠、助滤剂545

磷酸缓冲液 1．70g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)+1．77g磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)，定容500mL，用氢氧化钠调节至pH7．1

噻菌灵标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取100．0g(净重)匀浆香蕉样本(蕉肉100．0g)，放入500mL三角瓶中，加入150mL、60mL丙酮，浸泡2h，振荡提取，每次30min。经助滤剂545抽滤，合并滤液，吹去丙酮。

3．2 净化

提取浓缩液中加50mL饱和氯化钠溶液和30mL1mol／L氢氧化钠溶液，用70mL、70mL乙酸乙酯萃取。合并乙酸乙酯相，用70mL、70mL0．1mol／L盐酸溶液反萃取。合并酸萃取液，加入20mL1mol／L氢氧化钠溶液，用20mL、20mL乙酸乙酯萃取。合并乙酸乙酯相，再用10mL、10mL0．1mol／L盐酸溶液反萃取。合并盐酸萃取液，定容至20mL，待测。

3．3 液相色谱法测定

检测器 DAD

波长 302nm

色谱柱 HypersilODS，125mm×4mm

柱温 30℃

流动相 甲醇／pH7．1磷酸盐缓冲液(55∶45，V／V)

流速 0．8mL／min

进样量 10μL

保留时间 4．53min

4．结果计算

外标(峰面积)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 1×10^－9g。

最低检测浓度 0．04mg／kg。

回收率 香蕉全果和蕉肉中添加噻菌灵0．10～1．00mg／kg时，平均回收率为83．5%～88．6%。见表2-30-1。

相对标准偏差 2．0%～6．3%，见表2-30-1。

表2-30-1 香蕉全果和蕉肉中噻菌灵添加回收率及相对标准偏差实验结果